При сжигании неорганические примеси в образце относительно стабильны (например, хлорид натрия, хлорид калия, сульфат натрия и т. д.), и если это не происходит из-за сжигания и испарения, то этот метод можно использовать для определения содержания золы в образце.
[Метод определения] Поместите крышку керамического тигля (или никелевого тигля) на высокотемпературную электрическую печь (например, печь для обжига) или газовое пламя, обжигайте до достижения постоянного веса приблизительно (около 1 часа), переместите в сушилку с хлоридом кальция и охладите до комнатной температуры. Затем крышку тигля взвесили вместе с крышкой на аналитических весах и установили значение 1 г.
В уже взвешенный тигель взять соответствующую пробу (в зависимости от содержания золы в пробе, обычно 2-3 грамма), примерно 0,0002 грамма, закрыть крышку тигля примерно на три четверти и медленно нагревать тигель на слабом огне, чтобы образец постепенно карбонизировался. После этого тигель поместить в электропечь (или газовую печь) и нагревать не менее 800 °C.℃Обжигать до приблизительно постоянного веса (примерно 3 часа), затем переместить в сушилку с хлоридом кальция, охладить до комнатной температуры и взвесить. Лучше всего обжигать через 2 часа, охладить, взвесить, затем обжигать еще 1 час, затем снова охладить и взвесить. Если вес почти не изменился после двух обжигов, это означает, что обжиг завершен. Если вес уменьшился после второго обжига, то необходимо провести третий обжиг и обжигать до тех пор, пока вес не приблизится к постоянному значению, установив значение в граммах.
(G-G1) / вес образца x100 = серый %
[Примечание] - Размер образца определяется количеством золы в образце: образец с меньшим количеством золы можно считать примерно 5 граммами, образец с большим количеством золы — примерно 2 граммами.
2. Продолжительность горения зависит от веса образца, но горение происходит аналогично горению при постоянном весе.
3. Разница в весе при двукратном последовательном сжигании должна составлять не более 0,3 мг, максимальная разница не может превышать 1 мг, рассматриваться как приблизительная по постоянному весу.
Дата публикации: 17 октября 2022 г.
