Durante a combustão, as impurezas inorgânicas na amostra são relativamente estáveis (como cloreto de sódio, cloreto de potássio, sulfato de sódio, etc.), e, caso não sejam eliminadas pela combustão e evaporação, esse método pode ser usado para determinar o teor de cinzas na amostra.
[Método de Determinação] Coloque a tampa do cadinho de cerâmica (ou cadinho de níquel) em um forno elétrico de alta temperatura (ex.: forno de aquecimento) ou chama de gás, aqueça até atingir um peso constante de aproximadamente (cerca de 1 hora), transfira para um dessecador de cloreto de cálcio e deixe esfriar até a temperatura ambiente. Em seguida, pese a tampa do cadinho juntamente com o cadinho em uma balança analítica e ajuste para 1 g.
Em um cadinho previamente pesado, pegue uma quantidade adequada da amostra (dependendo do teor de cinzas, geralmente 2 a 3 gramas), aproximadamente 0,0002 gramas. Cubra a boca do cadinho com a tampa cerca de três quartos da abertura e aqueça-o lentamente em fogo baixo, permitindo a carbonização gradual da amostra. Em seguida, coloque o cadinho em um forno elétrico (ou a gás) por pelo menos 800 °C.℃Queimar até atingir peso constante (cerca de 3 horas), transferir para um dessecador de cloreto de cálcio, resfriar à temperatura ambiente e pesar. O ideal é queimar por 2 horas, resfriar e pesar, e então queimar por mais 1 hora, resfriar novamente e pesar, repetindo o processo duas vezes. Se o peso permanecer praticamente inalterado, significa que a queima foi completa. Se o peso diminuir após a segunda queima, será necessária uma terceira queima, até atingir peso constante, e assim por diante.
(G-G1) / peso da amostra x 100 = porcentagem de cinza
[Nota] - O tamanho da amostra pode ser determinado de acordo com a quantidade de cinzas na amostra; amostras com baixo teor de cinzas podem ser consideradas como tendo cerca de 5 gramas de amostra, enquanto amostras com alto teor de cinzas podem ser consideradas como tendo cerca de 2 gramas de amostra.
2. A duração da queima depende do peso da amostra, mas a queima é semelhante à queima com peso constante.
3. A diferença de pesagem entre duas queimas sucessivas deve ser inferior a 0,3 mg, e a diferença máxima não pode exceder 1 mg, sendo considerada como aproximada em peso constante.
Data da publicação: 17/10/2022
